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1．提純含雜質的固體碘單質最常用的方法是(　　)
A．萃取 B．重結晶
C．升華 D．蒸餾
解析：選C。根據碘易升華的物理性質可判斷提純含雜質的固體碘單質最常用的簡單方法是升華。
2．(2014年鎮江高二檢測)下列儀器：①容量瓶、②蒸餾燒瓶、③漏斗、④燃燒瓶、⑤天平、⑥分液漏斗、⑦膠頭滴管，常用于物質分離的是(　　)
A．①③⑤ B．②④⑦
C．①②⑥ D．②③⑥
解析：選D。用于物質分離的蒸餾、過濾和分液操作，分別使用蒸餾燒瓶、漏斗和分液漏斗。
3．在實驗室中進行分液操作，下列儀器中一定需要的是(　　)
A．錐形瓶 B．分液漏斗
C．玻璃棒 D．溫度計
解析：選B。萃取和分液常用的儀器是分液漏斗，分液時承接下層液體的儀器可以是燒杯，也可以是錐形瓶。
4．從海帶中提取碘的實驗過程中，涉及下列操作，其中正確的是(　　)
解析：選B。碘的苯溶液在分液漏斗中位于上層，應待下層液體放出后從上口倒出；分離碘并回收苯應用蒸餾的方法，用水浴加熱能控制溫度不至于太高而防止碘的升華；海帶灼燒成灰應在坩堝或蒸發皿中進行；過濾時應用玻璃棒引流。
5．(2014年邯鄲高二檢測)某研究性學習小組擬從實驗室含碘廢液中回收碘，制訂兩種方案提取，他們的實驗方案如下：
試回答下列問題：
(1)方案一，說明廢水含有單質碘可用的試劑是
________________________________________________________________________。
(2)方案一，步驟③反應的化學方程式為
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)方案二，用H2O2溶液而不用氯氣，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)方案二，步驟⑤的名稱是
________________________________________________________________________。
(5)方案二，蒸餾時用到的玻璃儀器，除蒸餾頭、尾接管、接收器、酒精燈外，還缺少的玻璃儀器有________________。
(6)測定產品中KI的純度，用到的試劑有KIO3、稀硫酸、淀粉及標準的Na2S2O3溶液，請寫出前兩種試劑的作用，用離子方程式表示：
________________________________________________________________________。
解析：(1)檢驗I2的存在通常用淀粉溶液。
(2)步驟③由Fe3I8→KI，I的化合價未變化，應為非，Fe的化合價亦未變化，可推斷出產物為Fe3O4。
(3)H2O2作為氧化劑，其還原產物為H2O，無污染，是綠色氧化劑。
(6)I－與IO－3作用生成I2，需注意是在酸性環境中進行。
答案：(1)淀粉溶液　(2)Fe3I8＋4K2CO3===8KI＋4CO2↑＋Fe3O4　(3)過氧化氫是綠色氧化劑，不產生污染且不會使生成的碘進一步氧化　(4)萃取　(5)蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計　(6)IO－3＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O
1．(2014年杭州高二檢測)用分液漏斗可以分離的一組混合物是(　　)
A．溴苯和水 B．甘油和水
C．丙醇和乙二醇 D．溴和乙醇
解析：選A。A項溴苯與水不互溶，溴苯在水層下方，可用分液漏斗分離；B項中甘油( )與水互溶；C項中丙醇可溶于乙二醇；D項中溴可溶于乙醇，故B、C、D均不可用分液漏斗分離。
2．下列操作屬于萃取的是(　　)
A．向溴的煤油溶液里加入苯后振蕩
B．向溴水里加入酒精后振蕩
C．向硫的二硫化碳溶液里加水后振蕩
D．向碘水里加入四氯化碳后振蕩
解析：選D。煤油與苯、水與酒精均互溶，不能萃取；而水與硫和二硫化碳均不溶，也不能萃取。
3．下列除去雜質的方法正確的是(　　)
物質(雜質)除雜方法
ACl2(HCl)將氣體通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶
BCO2(SO2)將氣體通過盛有碳酸鈉溶液的洗氣瓶
CFeCl2(FeCl3)加入氫氧化鈉溶液后過濾
DSiO2(CaCO3)加入鹽酸后過濾
解析：選D。在進行物質的分離提純時，應做到“不增”、“不減”、“易分離”、“易復原”。A中的Cl2和HCl都能與NaOH溶液反應，應用飽和食鹽水；B中的CO2和SO2都能與Na2CO3溶液反應，應用飽和NaHCO3溶液；C中的FeCl2和FeCl3都能與NaOH溶液反應，應用鐵粉，故A、B、C三項都不正確。
??4.下列實驗操作錯誤的是(　　)
A．蒸餾時，應使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶支管口
B．分液漏斗在使用前要檢漏
C．配制濃硫酸和濃硝酸的混酸時，應將濃硫酸慢慢加到濃硝酸中，并及時攪拌和冷卻
D．用丙酮萃取碘水中的碘
解析：選D。因為丙酮和水互溶，所以不可以用丙酮萃取碘水中的碘。
5．(2014年無錫高二檢測)現有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液　②乙醇和丁醇　③溴化鈉和單質溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是(　　)
A．分液、萃取、蒸餾 B．萃取、蒸餾、分液
C．分液、蒸餾、萃取 D．蒸餾、萃取、分液
解析：選C。第一組的兩種物質為互不相溶的兩種液體，可用“分液”法分離；第二組利用液體混合物沸點不同，用“蒸餾”法使之分別汽化分離；第三組利用混合液中各組成成分在某溶劑中溶解度的差別，用“萃取”法進行分離。這樣就不難得出正確答案為C項。
6．下列儀器在使用時，其下端管口緊靠承接器內壁的是(　　)
①膠頭滴管　②漏斗　③分液漏斗　④滴定管
A．①② B．②③
C．③④ D．①④
解析：選B。為防止過濾的濾液和分液的下層液體濺失，漏斗用于過濾、分液漏斗用于分液時，其下端管口要緊靠承接器內壁。
7．有關化學實驗的下列操作中，一般情況下不能相互接觸的是(　　)
A．過濾操作中，玻璃棒與三層濾紙
B．過濾操作中，漏斗頸與燒杯內壁
C．分液操作中，分液漏斗頸與燒杯內壁
D．用膠頭滴管向試管滴液體時，滴管尖端與試管內壁
解析：選D。用膠頭滴管向試管滴液體時，應遵從“懸空、垂直”的原則，滴管尖端與試管內壁不能接觸。
8．(2014年徐州高二檢測)下列實驗操作或說法中錯誤的是(雙選)(　　)
A．將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中
B．向碘水中滴加CCl4，振蕩靜置后分層，CCl4層呈紫紅色，說明可用CCl4從碘水中萃取碘
C．分液操作時，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出
D．萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大
解析：選AD。A選項，乙醇因為與水互溶，不能作為水體系的萃取劑。D選項，萃取操作時，對萃取劑的要求：一是和原溶劑互不相溶且不反應，與溶質也不能反應；二是溶質在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度；三是萃取劑與原溶劑密度有差異，但其密度不一定比水大。
9．只用水就能鑒別的一組物質是(　　)
A．苯、乙酸、四氯化碳
B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯
D．苯酚、乙醇、甘油
解析：選A。物質在水中的溶解性及溶于水時的熱效應、液體的密度等特點，都可以作為鑒別一組物質的條件。如乙酸能溶于水，與水互溶；而苯、四氯化碳難溶于水，但苯的密度比水小，而四氯化碳的密度比水大。可用水來鑒別苯、乙酸、四氯化碳，具體方法是：各取1 mL苯、乙酸、四氯化碳液體，分別加入5 mL水，振蕩，靜置；互溶，不分層的為乙酸；浮在水面上的是苯；沉在水下面的是四氯化碳。B組三種物質都溶于水，C組前兩種物質都溶于水，D組后兩種物質都溶于水，則B、C、D三組物質不能用水來鑒別。
10．用下列實驗裝置完成對應的實驗(部分儀器已省略)，能達到實驗目的的是(　　)
解析：選D。A項中干燥Cl2導管應“長進短出”；B項由于HCl氣體極易溶于水，會引起倒吸；C項中溫度計水銀球應在蒸餾燒瓶支管口處；D項中，NH3為極性分子，CCl4為非極性溶劑，二者不反應且NH3也不溶于CCl4，故不會引起倒吸，NH3從CCl4層逸出后能被H2SO4完全吸收。故選D項。
11．回答下面的問題：
(1)分離沸點不同但又互溶的液體混合物，常用方法是：______________；
(2)在分液漏斗中用一種有機溶劑提取水溶液里的某物質時，靜置分層后，如果不知道哪一層液體是“水層”，試設計一種簡便的判斷方法
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)對沸點不同但又互溶的液體混合物加熱使之升溫時，沸點低的先汽化分離出來，沸點高的后汽化分離出來。
(2)分液漏斗內分層的液體，一層是“油層”，另一層是“水層”，“油層”不溶于水，“水層”溶于水。根據這種性質，用“水溶法”即可完成鑒別任務。
答案：(1)蒸餾法
(2)取一支小試管，打開分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液體，往其中加入少量水。如果加水后試管中的液體不分層，說明分液漏斗中下層是“水層”，反之，則上層是“水層”
12．(2014年福州高二檢測)已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于質量分數大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。現有一份甲和乙的混合樣品，通過實驗進行分離，可得到固體甲(實驗中使用的過濾器是用于過濾強酸性液體的耐酸過濾器)。請填寫表中空格，完成由上述混合物得到固體甲的實驗設計(見下表)。
序號實驗步驟簡述實驗操作(不必敘述如何組裝實驗裝置)
①溶解將混合物放入燒杯中，加入98%H2SO4，充分攪拌直到固體不再溶解
②
③
④
⑤洗滌沉淀
⑥檢驗沉淀是否洗凈
解析：題目情境新，要求用濃硫酸作溶劑，分離提純甲、乙組成的混合物，但從考查要求看，試題涉及的知識仍然是溶解、過濾、沉淀洗滌、濃硫酸稀釋等，這都是中學化學所要求的、學生所必須掌握的基本操作。
答案：
序號實驗步驟簡述實驗操作(不必敘述如何組裝實驗裝置)
②過濾安裝好過濾裝置，將①的懸濁液沿玻璃棒加入過濾器中過濾
③稀釋(或沉淀)在另一燒杯中，放入適量蒸餾水將②的濾液慢慢加入該燒杯中并不斷攪拌
④過濾重新安裝過濾裝置，將③的懸濁液沿玻璃棒加入過濾器中過濾
⑤向④的過濾器中注入少量蒸餾水，使水面浸過沉淀物，等水濾出后，再次加水洗滌，連洗幾次
⑥用小試管從⑤的漏斗下口取少量洗出液，滴入氯化鋇溶液，如沒有白色沉淀，說明沉淀已洗凈
13.茶葉中含有咖啡因和單寧等多種物質。咖啡因有弱堿性，又叫咖啡堿；單寧有弱酸性，又叫單寧酸。咖啡因既是天然的食品添加劑，又是制藥工業的重要原料，從茶葉中提取咖啡因具有重要的意義。咖啡因的溶解性狀況如下表。
溶劑沸水(100 ℃)熱水(80 ℃)水(25 ℃)熱乙醇(60 ℃)乙醇(25 ℃)氯仿(25 ℃)乙醚(25 ℃)
溶解度/g66.618.224.5218.20.19
單寧酸能溶于水、乙醇、丙酮和甘油，幾乎不溶于乙醚、苯、氯仿和石油醚。
(1)從茶葉中浸取咖啡因，下列溶液中最好的是________(填字母代號)，這樣選擇的理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
A．熱乙醇　　B．沸水　　C．乙醇與乙醚的混合物
(2)用所選擇的溶劑浸取的咖啡因溶液里含有的主要雜質是__________。
(3)從澄清的茶葉浸取液中提取不帶結晶水的咖啡因或帶結晶水的咖啡因，都需要有一個合理的實驗方案和操作步驟。請從下列項目中選取，先組成提取不帶結晶水的咖啡因的實驗操作步驟：______________，再組成提取帶結晶水咖啡因的實驗操作步驟：______________。(填序號)
①蒸發濃縮　②焙燒　③加石灰、蒸干　④升華　⑤過濾　⑥冷卻結晶
解析：該題以從茶葉中提取并純化咖啡因的原理和方法為載體，考查從植物中提取和純化物質的方法；考查設計提取和分離物質的實驗方案并對方案的合理性進行評價的能力。
答案：(1)B　咖啡因在沸水中的溶解度最大，且水價廉、易得、無污染
(2)單寧酸(或單寧)


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