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【命題規律】
綜合實驗設計和評價題是考查學生綜合應用實驗基礎知識、化學理論、元素化合物知識和化學計算等相關知識解決實驗問題的能力的一類題，近幾年高考中綜合實驗題的形式主要有以下幾種：
1．對物質制備、分離、提純和檢驗中化學原理、相關裝置作用的設計和評價。
2．提出實驗問題或目的，給定實驗情景或物質性質，要求選擇儀器、藥品，組裝實驗裝置，確定實驗步驟，評價實驗方案。
3．對教材實驗通過重組、深化、優化或創新提出問題，讓學生去完成。
所以，在復習中一方面要以本實驗為基礎，強化實驗基礎知識和基本技能。另一方面選取一部分典型題目，探究綜合實驗題的一般解法和思路，培養學生對該類試題的分析能力。
【重點知識梳理】
運用化學實驗知識和技能設計簡單的實驗方案，是綜合能力和遷移能力的具體體現。這有助于提高化學實驗知識和技能的水平，培養信息提取和加工能力、自學能力和創造能力，并能發揮大實驗題多方位、多層面的考核、檢測功能。
一、解答簡單實驗設計題的一般過程與思路
化學實驗設計題（如高考大實驗題）重在培養或考查把已有知識和技能運用于新情景的能力，它所選擇的題往往是沒有直接、系統實踐過的。從信息加工角度分析解答時，還要能夠從題目中敏捷地接受信息，分析評價信息，選擇、調用自己貯存的相關知識，將新信息與已有知識有機地結合起，以解決實驗設計的新問題。大致過程與思路如下：
1、接受信息
接受、分析、篩選信息，明確實驗設計的題、條和要求。
要求迅速、全面地吸收題目中的新信息，分析提供這些信息的目的，把信息歸類、并對各個信息在實現實驗設計中的作用做初步評估。
接受信息主要解決以下問題：一是明確實驗題；二是明確實驗條；三是明確設計要求。
2、實驗設計原理
通過對新舊信息的加工開發，實現指定的實驗設計。從設計的要求及解決問題的順序分析，大致有以下兩個層次：一是實驗方法的選定。這是從總體上考慮實驗方案的設計。一 （3）觀察、記錄實驗現象，分析實驗結果（包括寫出有關的化學方程式），得出正確的結論。
二、實驗設計的思維模型
① 明確實驗目的、要求
設計實驗方案 ②構思實驗方法、步驟
③選擇實驗儀器、藥品
①觀察實驗現象
實驗，收集資料 ②收集實驗數據
③處理實驗問題
①整理資料，數據處理
分析，得出結論 ②分析概括，得出結論
③寫出實驗報告
三、實驗設計試題的類型
掌握化學實驗的記錄方法和運用化學知識設計一些基本實驗。
1、根據實驗現象，觀察、記錄、分析或處理數據，得出正確結論
在高考化學實驗試題中，實驗現象的考查可以是直接考實驗現象，也可由現象得出正確的結論；還可將有關實驗現象與實驗方法、正確的結論等聯系起。實驗結果的分析，通常是分析實驗關系、細節和誤差等等。實驗結果的處理，可以直接報道數據，也可能是找出相關關系得出公式，或繪制一定的變化曲線等。
2、根據實驗試題要求，設計基本實驗方案
近些年高考化學實驗題中，設計簡單實驗方案的試題較多。其中有某個實驗操作順序的設計，也有設計確定某混合氣中組分的實驗；有驗證鞭個化學原理的設計實驗，也有設計某物質純度的測定實驗；有定性實驗的設計，也有定量實驗的設計┉┉從題型上看，有簡答題、填充題，也有兩者兼有的混合題。這些簡單實驗的試題，大都思考性、綜合性較強，考生必須細心、冷靜地審題，聯系所學過的實驗知識和技能技巧，進行知識遷移、聯想、重組，全面而細致地思考，才能設計出正確的方案或回答試題中的問題。
3、能識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖
識別典型實驗裝置和繪制其簡圖，也是從事化學實驗的一種必備的能力。在高考化學實驗題中識圖的試題也是很多的，主要是有圖示實驗，由圖說明某具體實驗；對一些基本操作或實驗裝置圖判斷正誤，或將錯誤部分改正；對所給的單個儀器、導管、或者幾個小裝置的識別，然后加以組裝，連接成大裝置圖。繪圖的試題目前還不多，主要是繪制很典型的實驗裝置簡圖，或是在題中所給的位置補繪一些儀器簡圖。所有這些試題都要求學生熟悉常見儀器和典型實驗的裝置圖，并掌握一定的繪制簡圖的方法。
1、實驗復習必須集中和分散相結合，提高重要實驗的復現率
“集中”，就是集中復習實驗的基本操作和技能，集中復習一些綜合性的實驗專題，集中歸納總結實驗知識。而“分散”則是指一些性質實驗、制法實驗、驗證或探索性實驗等應分散到元素化合物、有機物、基本理論等的復習過程中去。通過實驗，進一步理解元素化合物等知識，進一步理解相關的實驗原理，提高運用實驗手段解決化學問題的能力，節省復習時間，提高考試成績。
2、訓練發散思維以增強實驗設計能力，提高信息遷移水平
實驗方案的設計往往有許多途徑。為了適應中學生的知識能力水平，中學本中的某些實驗可能不是最優的方案。所以在實驗復習中要根據實驗原理設計實驗步驟和裝置，掌握一些裝置和儀器藥品的替代方法，力求使設計的實驗儀器簡單、操作便捷、節省試劑、現象明顯、安全防污等，培養和增強實驗設計能力和創造性思維能力。近年，實驗題中新情境試題不斷增多，這類試題的特點是將基本的實驗操作設計置于新的情境中（主要是中學本沒有的新反應或新裝置或是能使中學生理解的最新科技知識、簡化的改進的裝置等），結合學生原有的知識和能力，進行儀器組裝、現象描述、數據分析、考慮安全和防污等，用考查考生自學能力、思維能力、分析綜合及評價的能力。由于這類實驗試題情境新穎、設問巧妙、鋪墊得當、知識新、思維量大、所以區分度很好，能確實將一些基礎扎實、自學能力強、思維敏捷、心理素質好的考生選撥出。所以，新情境實驗試題將是今后實驗試題的命題方向。
【考點突破】
考點一　物質的分離、提純及物質的檢驗
例1.下列實驗設計和結論相符的是(　　)
A．將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中
B．某氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍，該氣體水溶液一定顯堿性
C．某無色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀鹽酸，沉淀不溶解，則原溶液中一定有SO2－4
D．在含FeCl2雜質的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加熱，除去過量的Cl2，即可得到較純凈的FeCl3溶液
【知識總結】
1.混合物的分離與提純的區別及遵循的基本原則
(1)物質的分離是把混合物中各物質彼此分開的過程，分開后各物質要恢復到原的狀態；物質的提純是把混合物中雜質除去，得到純凈物質的過程，雜質若發生變化，不必恢復。
(2)分離與提純方法的選擇應遵循如下四原則：
不增、不減、易分離、易復原。
(3)分離與提純操作過程應遵循“三必須”：
①除雜試劑必須過量。②過量試劑必須除盡。③除雜途徑必須最佳。
2．檢驗常見物質的思維建模
(1)氣體物質的檢驗

考點二　物質性質、制備實驗方案的設計
例2.聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學式為[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO4•7H2O)過程如下：

(1)驗證固體W焙燒后產生的氣體含有SO2的方法是 。
(2)實驗室制備、收集干燥的SO2，所需儀器如下。裝置A產生SO2，按氣流方向連接各儀器接口，順序為a→ → → →
→f。裝置D的作用是 ，裝置E中NaOH溶液的作用是 。
再經濃縮、結晶等步驟得到綠礬。
(4)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質量分數，用pH試紙測定溶液pH的操作方法為 。
若溶液Z的pH偏小，將導致聚鐵中鐵的質量分數偏 。
解析：(1)檢驗SO2氣體一般情況下是將混合氣體通入品紅溶液中。
(2)裝置B為收集裝置，C為干燥裝置，D為防倒吸裝置，E為尾氣吸收裝置。
(3)加過量鐵屑，使溶液中的Fe3＋全部轉化為Fe2＋，把剩余的鐵屑過濾除去。
(4)pH減小，聚鐵分子式中[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m的SO2－4就增多，OH－就減少，利用極限法，Fe(OH)3和Fe2(SO4)3質量相同時，Fe(OH)3中鐵元素質量分數大，所以pH減小，聚鐵中鐵的質量分數偏小。
答案：(1)將氣體通入少量品紅溶液，若溶液褪色，加熱后恢復原色，則該氣體為SO2
(2)d e c b 防止倒吸 吸收多余的SO2
(3)鐵屑 過濾
(4)將pH試紙放在點滴板(或表面皿)上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取少許待測液，點在pH試紙的中部，待變色后與標準比色卡對比，讀出讀數 低或小
【名師點撥】1.制備實驗方案的設計，應遵循以下原則：
①條合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產物純凈，污染物少。
即從多種路線中選出一種最佳的制備途徑，合理地選擇化學儀器與藥品，設計合理的實驗裝置和實驗操作步驟。
2．性質探索性實驗的設計：主要是從物質的結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質，而后據此設計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質。
3．性質驗證性實驗的設計：主要是求證物質具備的性質，關鍵是設計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現象明顯，且安全可行。
性質實驗方案的基本流程為：研究物質結構—→預測可能性質—→設計實驗方案(方法、步驟、儀器、藥品、操作要點、現象及分析、結論等)—→實施實驗—→結論。
考點三　探究性實驗方案設計與評價
①甲同學認為X中除Fe3＋外還可能含有Fe2＋。若要確認其中的Fe2＋，應選用 ( 選填序號)。
a．SCN溶液和氯水 b．鐵粉和SCN溶液
c．濃氨水 d．酸性nO4溶液
②乙同學取336 mL(標準狀況)氣體Y通入足量溴水中，發生反應：SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，然后加入足量BaCl2溶液，經適當操作后得干燥固體2.33 g。由此推知氣體Y中SO2的體積分數為 。
【探究二】
分析上述實驗中SO2體積分數的結果，丙同學認為氣體Y中還可能含有H2和Q氣體。為此設計了下列探究實驗裝置(圖中夾持儀器省略)。

(3)裝置B中試劑的作用是 。
(4)認為氣體Y中還含有Q的理由是 (用化學方程式表示)。
(5)為確認Q的存在，需在裝置中添加于 (選填序號)。
a. A之前 b．A－B間 c．B－C間 d．C－D間
(6)如果氣體Y中含有H2，預計實驗現象應是 。
(7)若要測定限定體積氣體Y中H2的含量(標準狀況下約有 28 mL H2)，除可用測量H2體積的方法外，可否選用質量稱量的方法？做出判斷并說明理由
。
答案：(1)鐵釘表面被鈍化(或其它合理答案)
(2) ①d ②66.7%(或其它合理答案)
(3)檢驗SO2是否除盡
(4) C＋2H2SO4(濃)=====△CO2↑＋2SO2↑＋2H2O (5) c
(6) D中固體由黑變紅和E中固體由白變藍
(7)否，用托盤天平無法稱量D或E的差量(或可，用分析天平稱量D或E的差量
【規律總結】
1.對實驗方案的合理與否、嚴密與否作出評判要從“合理選擇，排除干擾，操作準確”等方面入手。
(1)“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇又包括發生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜質的試劑與順序)、反應裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態等；連接方式的選擇指儀器的先后順序，導管接口的連接等。
(2)“排除干擾”是指反應條的控制、防止空氣成分介入、副反應盡量避免、雜質的清除以及防止物質的揮發性、溶解性、顏色等對實驗的干擾。
(3)“操作準確”則要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實驗操作步驟。
2．綜合實驗題的解題思路
(1)巧審題，明確實驗的目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設計的依據和起點。實驗原理可從題給的化學情景(或題首所給實驗目的)并結合元素化合物等有關知識獲取。在此基礎上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的方案。
(2)想過程，理清實驗操作的先后順序。根據實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。
(3)看準圖，分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖結合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結合實驗目的和原理，確定它們在該實驗中的作用。
(4)細分析，得出正確的實驗結論。實驗現象(或數據)是化學原理的外在表現。在分析實驗現象(或數據)的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關鍵以及產生誤差的原因，或從有關數據中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。
【高考真題精解精析】
【2011高考試題解析】
1、（廣東）（17分）某同學進行實驗探究時，欲配制1.0mol•L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空氣中暴露已久的Ba(OH)2•8H2O試劑（化學式量：315）。在室溫下配制溶液時發現所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物。為探究原因，該同學查得Ba(OH)2•8H2O在283、293和303時的溶解度（g/100g H2O）分別為2.5、3.9和5.6。
（1）燒杯中未溶物僅為BaCO3，理由是
（2）假設試劑由大量Ba(OH)2•8H2O和少量BaCO3組成，設計實驗方案，進行成分檢驗，在答題卡上寫出實驗步驟、預期現象和結論。（不考慮結晶水的檢驗；室溫時BaCO3飽和溶液的pH=9.6）
限選試劑及儀器：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH計、燒杯、試管、帶塞導氣管、滴管
實驗步驟預期現象和結論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分攪拌，靜置，過濾，得濾液和沉淀。
步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。
步驟3：取適量步驟1中的沉淀于試管中， 。
步驟4：
（3）將試劑初步提純后，準確測定其中Ba(OH)2•8H2O的含量。實驗如下：
①配制250mL約0.1mol•L-1Ba(OH)2•8H2O溶液：準確稱取w克試樣，置于燒杯中，加適量蒸餾水， ，將溶液轉入 ，洗滌，定容，搖勻。
②滴定：準確量取25.00mL所配制Ba(OH)2溶液于錐形瓶中，滴加指示劑，將 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L-1鹽酸裝入50ml酸式滴定管，滴定至終點，記錄數據。重復滴定2次。平均消耗鹽酸Vml。
③計算Ba(OH)2•8H2O的質量分數= （只列出算式，不做運算）
（4）室溫下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液.
解析：此題綜合考查元素化合物和化學實驗知識。（1）由于Ba(OH)2•8H2O與空氣中的CO2反應，所取試劑大部分已變質為BaCO3，未變質的Ba(OH)2•8H2O在配制溶液時能全部溶解；（2）步驟2中滴加稀硫酸時，出現白色沉淀，說明該試劑中有Ba2+存在；步驟3：取適量步驟1中的沉淀于試管中，檢驗其是否是碳酸鋇，操作為：滴加稀鹽酸，連接帶塞導氣管將產生的氣體導入澄清石灰水中；現象為：澄清石灰水變渾濁，說明該試劑中含有BaCO3；步驟4：取適量步驟1中的濾液于試管中，檢驗其中是否含有氫氧化鋇，操作為：取步驟1中的濾液于燒杯中，用pH計測定其pH；現象為：pH值明顯大于9.6，說明該試劑中含有Ba(OH)2；（3）①配制250mL約0.1mol•L-1 Ba(OH)2• 8 H2O溶液時，用玻璃棒攪拌加速溶解、過濾，轉移入250ml的容量瓶中；②根據鹽酸和氫氧化鋇反應的方程式：Ba(OH)2+2HCl= BaCl2+2H2O，可知取用鹽酸的體積不多于50mL不少于25mL時，其溶液的物質的量濃度在0.2 mol•L-1 -0.1 mol•L-1之間，故選0.1980；③Ba(OH)2•8H2O的質量分數=0.5x0.02x10—3xVx315x10 x 100%/w；（4）由于氫氧化鋇的溶解度較小，小于0.1mol•L-1溶液中的Ba(OH)2的質量，故不能配制。
答案：（1）由于Ba(OH)2•8H2O與空氣中的CO2反應，所取試劑大部分已變質為BaCO3，未變質的Ba(OH)2•8H2O在配制溶液時能全部溶解（2）
實驗步驟預期現象和結論
步驟2：出現白色沉淀，說明該試劑中有Ba2+存在
步驟3：滴加稀鹽酸，連接帶塞導氣管將產生的氣體導入澄清石灰水中澄清石灰水變渾濁，說明該試劑中含有BaCO3。
步驟4：取步驟1中的濾液于燒杯中，用pH計測定其pHpH值明顯大于9.6，說明該試劑中含有Ba(OH)2
（3）①攪拌溶解；250ml容量瓶中；②0.1980；③Ba(OH)2•8H2O的質量分數= ；（4）不能。
2.（江蘇）(15分)高氯酸銨（NH4ClO4）是復合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應制取
NaCl04 (aq)＋NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行，其原因
是 。
(2）反應得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質量分數分別為0.30和0.l5（相關物質的溶解度曲線見圖9）。

從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為（填操作名稱） 干燥。
(3）樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝代已略去），

步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟2：準確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。
步驟3：準確量取40.00mL約0.1 mol•L－1H2SO4 溶解于錐形瓶中。
步驟4：經滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL 3 mol•L－1NaOH 溶液。
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。
步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol•L－1NaOH標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液V1mL
步驟8.將實驗步驟1-7重復2次
步驟3中，準確量取40.00ml H2SO4 溶液的玻璃儀器是 。
步驟1-7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是
（填寫步驟號）。
為獲得樣品中NH4ClO4 的含量，還需補充的實驗是
。
【答案】（1）氨氣與濃鹽酸反應放出熱量
（2）蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，冰水洗滌
（3）①酸式滴定管
3.（全國新標）（15分）氫化鈣固體是登運動員常用的能提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。
（1）請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為________(填儀器接口的字母編號)
（2）根據完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞；_________（請按正確的順序填入下列步驟的標號）。
A.加熱反應一段時間 B.收集氣體并檢驗其純度
C.關閉分液漏斗活塞 D.停止加熱，充分冷卻
（3）實驗結束后，某同學取少量產物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色，該同學據此斷，上述實驗確有CaH2生成。
① 寫出CaH2與水反應的化學方程式 ___________________
②該同學的判斷不正確，原因是_________________
（4）請你設計一個實驗，用化學方法區分鈣與氫化鈣，寫出實驗簡要步驟及觀察到的現象___________。
（5）登運動員常用氫化鈣作為能提供劑，與氫氣相比，其優點是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ•mol-1；
解析：（1）鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氫氣中會混有水蒸氣和氯化氫，所以在與鈣化合之前需要除雜和干燥，分別選用試劑是氫氧化鈉和濃硫酸；同時為防止空氣中水蒸氣進入，最后還需要連接干燥管，所以正確的順序為：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；
（5）氫氣是氣體不方便攜帶，而氫化鈣是固體，便于攜帶。
答案：（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；②金屬鈣與水反應也有類似現象；
（4）取適量氫化鈣，在加熱條下與干燥氧氣反應，將反應氣相產物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變為藍色；取鈣做類似實驗，觀察不到白色變為藍色。
（5）氫化鈣是固體，攜帶方便。
4.（大綱版）(15分)請回答下列實驗室中制取氣體的有關問題。
(1)下圖是用nO4與濃鹽酸反應制取適量氯氣的簡易裝置。

B________________________________________；
C___________________________________；D____________________________________.
(2)在實驗室欲制取適量NO氣體。

③簡單描述應觀察到的實驗現象_______________________________________。
【解析】（1）一套較完整的制氣體裝置一般包括四個部分，即發生裝置、凈化裝置、收集裝置、尾氣處理裝置，而這里收集的Cl2無法達到純凈(因為B和C均為空管)，按照這個思路，不必考慮凈化，再結合題圖，管的進出，那就考慮安全問題，也即防倒吸問題，這樣第一問就可以解決，見答案；（2）①對裝置的選擇，實際上就是對實驗方案的優劣進行簡單評價，根據NO的性質，難溶于水，和O2不共存，故采用排水法收集短進長出，排除II,III和IV相比不同在于III中C長進短出，IV中C短進長出，故排除III，又要簡易裝置，故排除IV而選I；②在①問的基礎上進行具體回答不贅述，見答案；所以①顯得尤為重要，①錯了則導致后面兩問可能丟分，只要①和解決了②，③就好辦，見答案。
5.（江蘇）草酸是一種重要的化工產品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：

將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中控制反應液溫度在55～60℃條下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質量比為2：1.5）溶液反應3h左右，冷卻，抽濾后再重結晶得草酸晶體。
硝酸氧化淀粉水解液過程中可發生下列反應：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6¬＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。
(2)實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產率下降，其原因是 。
(3)裝置C用于尾氣吸收，當尾氣中n(NO2):n(NO)＝1：1時，過量的NaOH溶液能將NO，全部吸收，原因是 （用化學方程式表示）
(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優、缺點是
。
(5)草酸重結晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 。
【答案】21.B.(12 )
(1) 碘水或I-I2 溶液
(2)由于溫度過高、硝酸濃度過大，導致C6H12O6 和H2C2O4進一步被氧化
6.（安徽）(14分)
nO2是一種重要的無機功能材料，粗nO2的提純是工業生產的重要環節。某研究性學習小組設計了將粗nO2（含有較多的nO和nCO3）樣品轉化為純nO2實驗，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4時，粗nO2樣品中的 （寫化學式）轉化為可溶性物質。
（2）第②步反應的離子方程式
+ ClO3－+ ＝ nO2+ Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸發操作必需的儀器有鐵架臺（含鐵圈）、 、 、 ，已知蒸發得到的固體中有NaClO3和NaOH，則一定還有含有 （寫化學式）。
（4）若粗nO2樣品的質量為12.69g，第①步反應后，經過濾得到8.7g nO2，并收集到0.224LCO2（標準狀況下），則在第②步反應中至少需要 mol NaClO3
解析：本題通過nO2的提純綜合考察了常見的基本實驗操作、氧化還原方程式的配平、產物的判斷及有關計算。
（1）nO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸時樣品中的nO和nCO3分別和硫酸反應生成可溶性的nSO4，所以答案是粗nO2樣品中的nO和nCO3轉化為可溶性物質；
答案：（1）nO和nCO3；
（2）5n2＋＋2ClO3－＋4H2O=5nO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精燈、蒸發皿、玻璃棒；NaCl；
（4）0.02mol。
7.（安徽）（13分）地下水中硝酸鹽造成的氮污染已成為一個世界性的環境問題。獻報道某題組模擬地下水脫氮過程，利用Fe粉和NO3溶液反應，探究脫氮原理及相關因素對脫氮速率的影響。
（1）實驗前：①先用0.1mol •L-1H2SO4洗滌Fe粉，其目的是 ，然后用蒸餾水洗滌至中性；②將NO3溶液的pH調至2.5；③為防止空氣中的O2對脫氮的影響，應向NO3溶液中通入 （寫化學式）。
（2）下圖表示足量Fe粉還原上述NO3溶液過程中，測出的溶液中相關離子濃度、pH隨時間的變化關系（部分副反應產物曲線略去）。請根據圖中信息寫出t1時刻前該反應的離子方程式 。t1時刻后，該反應仍在進行，溶液中NH4＋的濃度在增大，Fe2+的濃度卻沒有增大，可能的原因是 。

（3）該題組對影響脫氮速率的因素提出了如下假設，請你完成假設二和假設三：
假設一：溶液的pH；
假設二： ；
假設三： ；
……..
（4）請你設計實驗驗證上述假設一，寫出實驗步驟及結論。
（已知：溶液中的NO3－濃度可用離子色譜儀測定）

答案：（1）除去鐵粉表面的氧化物等雜質 N2
（2）4Fe＋10H＋＋NO3－=4Fe2＋＋NH4＋＋3H2O；生成的Fe2＋水解（或和溶液中OH－的結合）；
（3）溫度 鐵粉顆粒大小
（4）實驗步驟及結論：
8.（北京）（15分）
甲、乙兩同學為探究SO2與可溶性鋇的強酸鹽能否反應生成白色BaSO3¬沉淀，用下圖所示裝置進行實驗（夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗）

實驗操作和現象：
操作現象
關閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱A中有白霧生成，銅片表面產生氣泡
B中有氣泡冒出，產生大量白色沉淀
C中產生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失
打開彈簧夾，通入N2,
停止加熱，一段時間后關閉 ___________________
從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸均未發現白色沉淀溶解
(1)A中反應的化學方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，該沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成淺棕色氣體的化學方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產生的原因，甲認為是空氣參與反應，乙認為是白霧參與反應。
○1為證實各自的觀點，在原實驗基礎上：
甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是_____________;
乙在A、B間增加洗氣瓶D，D中盛放的試劑是_____________。
○2進行實驗，B中現象：
甲大量白色沉淀
乙少量白色沉淀
檢驗白色沉淀，發現均不溶于稀鹽酸。結合離子方程式解釋實驗現象異同的原因：__________。
(5)合并（4）中兩同學的方案進行試驗。B中無沉淀生成，而C中產生白色沉淀，由此得出的結論是_______________。
（4）①要排除空氣參與反應，可在反應之前先通入氮氣一段時間，將裝置中的空氣排出；由于銅和濃硫酸反應放熱，因此產生的白霧中含有硫酸，為防止硫酸干擾后面的反應，需要飽和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸雜質；②甲僅僅是排除了空氣，但并沒有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此會產生大量沉淀，方程式為SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙雖然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但沒有排盡空氣，由于在溶液中空氣可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也會生成硫酸鋇沉淀，方程式為2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白霧的量要遠多于裝置中氧氣的量，所以產生的沉淀少。
（5）通過以上分析不難得出SO2與可溶性鋇的強酸鹽不能反應生成白色BaSO3¬沉淀。
9.（福建）（16分）
化學興趣小組對某品牌牙膏中的摩擦劑成分及其含量進行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時無氣體產生。
Ⅰ。摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗
取適量牙膏樣品，加水充足攪拌、過濾。
（1）往濾渣中加入過量 NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應的離子方程式是 。
（2）往（1）所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。觀察的現象是 。
Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定
利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進行實驗，充分反應后，測定C中生成的BaCO沉淀質量，以確定碳酸鈣的質量分數。

依據實驗過程回答下列問題：
（3）實驗過程中需持續緩緩通入空氣。其作用除了可攪拌B、C中的反應物外，還有：________
（4）C中反應生成BaCO3的化學方程式是__________________。
（5）下列各項措施中，不能提高測定準確度的是_________（填標號）。
a.在加入鹽酸之前，應排凈裝置內的CO2氣體
b.滴加鹽酸不宜過快
c.在A-B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置
d.在B-C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
(6)實驗中準確稱取8.00 g樣品三份，進行三次測定，測得BaCO3平均質量為3.94 g。則樣品中碳酸鈣的質量分數為__________。
（7）有人認為不必測定C中生成的BaCO3質量，只要測定裝置C在吸收 前后的質量差，一樣可以確定碳酸鈣的質量分數。實驗證明按此方法測定的結果明顯偏高，原因是______.
【答案】

【解析】I（1）Al(OH)3為兩性氫氧化物，能溶于強堿NaOH溶液：Al(OH)3＋OH－=AlO2－＋2H2O；
⑹根據碳元素守恒得BaCO3——CO2——CaCO3，m(CaCO3)=3.94g×100197=2.00g，
CaCO3的質量分數2.00g8.00g×100%=25%
⑺B中的水蒸氣、氯化氫等氣體進入裝置C中，質量差要大于實際產生CO2氣體的質量。
10.（東）（14分）科研、生產中常涉及鈉、硫及其化合物。
（1）實驗室可用無水乙醇處理少量殘留的金屬鈉，化學反應方程式為 。要清洗附著在試管壁上的硫，可用的試劑是 。
（2）右圖為鈉硫高能電池的結構示意圖，該電池的工作溫度為320℃左右，電池反應為2Na+ S＝Na2Sx,正極的電極反應式為 。（由Na2O和Al2O3制得）的兩個作用是 。與鉛蓄電池相比，當消耗相同質量的負極活性物質時，鈉硫電池的理論放電量是鉛蓄電池的 倍。

（3） 溶液中離子濃度由大到小的順序為 ，向該溶液中加入少量固體CuSO4，溶液pH （填“增大”“減小”或“不變”），Na2S溶液長期放置有硫析出，原因為 （用離子方程式表示）。
【答案】（1）2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；CS2(或（熱）氫氧，化鈉溶液）；（2）xS+2e-=SX2-(或2Na++xS+2e-=Na2SX)；離子導電（導電或）和隔離鈉與硫；4.5；（3）c(Na+)>c（S2-）>c（OH-）>c（HS-）>c（H+）；減��；2S2-+O2+2H2O=2S↓+4OH-
負極反應為：2Na-2e-=2Na+，鉛蓄電池負極反應：Pb-2e-+SO42-=PbSO4，假設均a g鈉與鉛，鈉轉移a/23 mol電子，鉛轉移2a/207 mol電子，轉移電子的物質的量之比就為兩者理論放電量之比，即：（a/23 ）÷（2a/207）=207/46=4.5；（3）(i)考慮鹽類水解，結合物料守和和電荷守恒易知：c(Na+)>c（S2-）>c（OH-）>c（HS-）>c（H+）；(ii)加入硫酸銅后，發生Cu2++S2-=CuS↓，使硫離子濃度降低，使硫離子的水解平衡向逆反應方向移動，故pH變��；(iii)硫離子有強還原性，被空氣中氧氣氧化，方程式就好寫：2S2-+O2+2H2O=2S↓+4OH-
11.（東）（14分）實驗室以含有 等離子的鹵水為主要原料制備無水 和 ，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的試劑是 ，所用主要儀器的名稱是 。
（2）加入溶液W的目的是 。

用CaO調節溶液Y的pH，可以除去 。由表中數據可知，理論上可選擇pH最大范圍是 。酸化溶液Z時，使用的試劑為 。

(3)實驗室用貝殼與稀鹽酸反應制備并收集 氣體，下列裝置中合理的是 。

（4）常溫下，H2SO3的電離常數 ， ， H2CO3的電離常數 ， 。某同學設計實驗驗證H2SO3酸性強于H2CO3：將SO2和CO2氣體分別通入水中至飽和，立即用酸度計測兩溶液的pH，若前者的pH小于后者，則H2SO3酸性強于H2CO3。該實驗設計不正確，錯誤在于 。
設計合理實驗驗證H2SO3酸性強于H2CO3（簡要說明實驗步驟、現象和結論）。 。儀器器自選。
供選的試劑：CO2、SO2、NaHCO3、Na2CO3、mO4、NaHSO3、Na2SO3、蒸餾水、飽和石灰水、酸性mO4 溶液、品紅溶液、pH試紙。
【解析】本題綜合考查學生實驗能力，諸如：實驗基本操作、試劑的選擇、條的控制、裝置的選擇、實驗方案的評價、實驗方案的設計等，難度和區分度較大。（1）讀懂流程圖，通氯氣使Br-變為Br2，然后再萃取，注意Br2在下層，所以選四氯化碳做萃取劑；（2）(i)加入的W溶液應該是BaCl2溶液，除去溶液中的SO42-，使之變為BaSO4；(ii)要使g2+沉淀完全而Ca2+不沉淀，由圖可知控制的pH范圍為：11.0≤pH<12.2；（iii)除雜時不能引入性雜質， 可完全失去結晶水。為測定該晶體中鐵的含量和結晶水的含量，某實驗小組做了如下實驗：
(1)鐵含量的測定
步驟一：稱量5.00 g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250 mL溶液。
步驟二：取所配溶液25.00 mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加nO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，nO4－ 被還原成n2＋。向反應后的溶液中計入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010 mol/L nO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗nO4溶液20.02 mL滴定中nO4－ 被還原成n2＋ 。
重復步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010 mol/L nO4溶液19.98 mL
請回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、_______、轉移、洗滌并轉移、________搖勻。
②加入鋅粉的目的是________。
③寫出步驟三中發生反應的離子方程式________。
④實驗測得該晶體中鐵的質量分數為__________。在步驟二中，若加入的nO4的溶液的量不夠，則測得的鐵含量__________。(選填“偏低”“偏高”“不變”)
(2)結晶水的測定
加熱晶體，烘干至恒重，記錄質量；在坩堝中加入研細的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質量；加熱至110 ℃，恒溫一段時間，至于空氣中冷卻，稱量并記錄質量；計算結晶水含量。請糾正實驗過程中的兩處錯誤；____ ___；__ _______。
【解析】(1)①在配制物質的量濃度的溶液時，要經過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟。
②加入鋅粉的目的是將Fe3＋恰好還原成Fe2＋。
③在步驟三中發生的離子反應為：5Fe2＋＋nO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋n2＋＋4H2O。
④根據步驟三中的離子反應可知：n(Fe)=15 n(nO4－ )=15 ×20.02mL+19.98mL2×0.01 mol•L－1×10－3×10=4.0×10－4mol，m(Fe)=56 g•mol－1×4.0×10－4mol=2.24×10－2g。晶體中鐵的質量分數=2.24×10-2g5g×100%=44.8%。
若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會有部分草酸根未被氧化，在步驟三中則會造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計算出的鐵的量增多，含量偏高。
⑵加熱后的晶體要在干燥器中冷卻，防止重新吸收空氣中的水分。另外在加熱時至少要稱量兩次質量差，到兩次稱量質量差不超過0.1 g。
【答案】(1)①溶解 定容 ②將Fe3＋恰好還原成Fe2＋ ③5Fe2＋＋nO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋n2＋＋4H2O
④44.8% 偏高
⑵加熱后的晶體要在干燥器中冷卻 兩次稱量質量差不超過0.1 g。
13.（天津）（18分）某研究性學習小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：

CO的制備原理：HCOOH CO↑+H2O，并設計出原料氣的制備裝置（如下圖）

（1）實驗室現有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學方程式： ， 。
（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是 ， ；
C和d中承裝的試劑分別是 ， 。若用以上裝置制備H2， 氣體發生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內畫出收集干燥H2的裝置圖。
（3）制丙烯時，還產生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是________________（填序號）
①飽和Na2SO3溶液 ②酸性nO4溶液 ③石灰水
④無水CuSO4 ⑤品紅溶液
（4）合成正丁醛的反應為正向放熱的可逆反應，為增大反應速率和提高原料氣的轉化率，你認為應該采用的適宜反應條是______________。
a. 低溫、高壓、催化劑 b. 適當的溫度、高壓、催化劑
c. 常溫、常壓、催化劑 d. 適當的溫度、常壓、催化劑
（5）正丁醛經催化劑加氫得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，為純化1—丁醇，該小組查閱獻得知：①R—CHO+NaHSO3（飽和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并設計出如下提純路線：

試劑1為_________，操作1為________，操作2為_______，操作3為_______。
解析：（1）氫氣可用活潑金屬鋅與非氧化性酸鹽酸通過置換反應制備，氧化性酸如硝酸和濃硫酸與鋅反應不能產生氫氣，方程式為Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通過消去反應即到達丙烯，方程式為：
(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在濃硫酸的作用下通過加熱脫水即生成CO，由于甲酸易揮發，產生的CO中必然會混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因為甲酸易溶于水，所以必需防止液體倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通過濃硫酸干燥CO。為了使產生的氣體能順利的從發生裝置中排出，就必需保持壓強一致，因此a的作用是保持恒壓；若用以上裝置制備氫氣，就不再需要加熱，所以此時發生裝置中的玻璃儀器名稱是分液漏斗和蒸餾燒瓶；氫氣密度小于空氣的，因此要收集干燥的氫氣，就只能用向下排空氣法，而不能用排水法收集；
（3）檢驗丙烯可以用酸性nO4溶液，檢驗SO2可以用酸性nO4溶液褪色、品紅溶液或石灰水，檢驗CO2可以石灰水，檢驗水蒸氣可以無水CuSO4，所以在檢驗這四種氣體必需考慮試劑的選擇和順序。只要通過溶液，就會產生水蒸氣，因此先檢驗水蒸氣；然后檢驗SO2并在檢驗之后除去SO2，除SO2可以用飽和Na2SO3溶液，最后檢驗CO2和丙烯，因此順序為④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）由于反應是一個體積減小的可逆反應，所以采用高壓，有利于增大反應速率和提高原料氣的轉化率；正向反應是放熱反應，雖然低溫有利于提高原料氣的轉化率，但不利于增大反應速率，因此要采用適當的溫度；催化劑不能提高原料氣的轉化率，但有利于增大反應速率，縮短到達平衡所需要的時間，故正確所選項是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根據所給的信息利用飽和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通過過濾即可除去；由于飽和NaHSO3溶液是過量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因為1—丁醇，和乙醚的沸點相差很大，因此可以利用蒸餾將其分離開。
答案：（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒壓 防倒吸 NaOH溶液 濃硫酸 分液漏斗 蒸餾燒瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）b
（5）飽和NaHSO3溶液 過濾 萃取 蒸餾
14.（浙江）（15分）二苯基乙二酮常用作醫藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：
＋2FeCl3 ＋2FeCl2＋2HCl
在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應結束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出，用70％乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過程：
加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥
請回答下列問題：
（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。
（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。
A．緩慢冷卻溶液B．溶液濃度較高
C．溶質溶解度較小D．緩慢蒸發溶劑
如果溶液中發生過飽和現象，可采用__________等方法促進晶體析出。
（3）抽濾所用的濾紙應略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。
A．無水乙醇B．飽和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．濾液
（4）上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質：___________。
（5）某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條下比較合適的回流時間是________。

A．15minB．30min
C．45minD．60min
【答案】（1）三頸燒瓶； (球形)冷凝管。（2）AD；用玻璃棒摩擦容器內壁或加入晶種。（3）小于；D。（4）趁熱過濾。（5）C。
15.（浙江）[15分]食鹽中含有一定量的鎂、鐵等雜質，加碘鹽中碘的損失主要是由于雜質、水分、空氣中的氧氣以及光照、受熱而引起的。已知：
氧化性： ＞Fe3＋＞I2；還原性： ＞I－
3I2＋6OH－ ＋5I－＋3H2O；I＋I2 I3
（1）某學習小組對加碘鹽進行如下實驗：取一定量某加碘鹽(可能含有IO3、I、g2＋、Fe3＋)，用適量蒸餾水溶解，并加稀鹽酸酸化，將所得溶液分為3份。第一份試液中滴加SCN溶液后顯紅色；第二份試液中加足量I固體，溶液顯淡黃色，用CCl4萃取，下層溶液顯紫紅色；第三份試液中加入適量IO3固體后，滴加淀粉試劑，溶液不變色。
①加SCN溶液顯紅色，該紅色物質是_________（用化學式表示）；CCl4中顯紫紅色的物質是___________________（用電子式表示）。
②第二份試液中加入足量I固體后，反應的離子方程式為___________________________、______________________________________。
（2）I作為加碘劑的食鹽在保存過程中，由于空氣中氧氣的作用，容易引起碘的損失。
寫出潮濕環境下I與氧氣反應的化學方程式：_____________________________。
將I2溶于I溶液，在低溫條下，可制得I3•H2O。該物質作為食鹽加碘劑是否合適？______（填“是”或“否”），并說明理由________________________________________。
（3）為了提高加碘鹽（添加I）的穩定性，可加穩定劑減少碘的損失。下列物質中有可能作為穩定劑的是___________________。
A．Na2S2O3 B．AlCl3C．Na2CO3D．NaNO2
（4）對含Fe2＋較多的食鹽(假設不含Fe3＋)，可選用I作為加碘劑。請設計實驗方案_________________________________________
【解析】本題考查物質的提純及檢驗。（1）①Fe3＋與SCN－的配合產物有多種，如 、 等；I2的CCl4溶液顯紫紅色。②應用信息：“氧化性： ＞Fe3＋＞I2”，說明 和Fe3＋均能氧化I－生成I2。（2）I被潮濕空氣氧化，不能寫成I－＋O2＋H＋→，要聯系金屬吸氧腐蝕，產物I2＋OH似乎不合理(會反應)，應考慮緩慢反應，微量產物I2會升華和OH與空氣中CO2反應。I3•H2O作加碘劑問題，比較難分析，因為I3很陌生。從題中：“低溫條下可制得”或生活中并無這一使用實例去確定。再根據信息：“I＋I2 I3”解析其不穩定性。（3）根據信息“還原性： ＞I－”可判斷A，C比較難分析，應考慮食鹽潮解主要是g2＋、Fe3＋引起，加Na2CO3能使之轉化為難溶物；D中NaNO2能氧化I?。（4）實驗方案簡答要注意規范性，“如取…加入…現象…結論…”，本實驗I?對Fe2＋的檢驗有干擾，用過量氯水又可能氧化SCN－，當然實際操作能判斷，不過對程度好的同學說，用普魯士藍沉淀法確定性強。
16.（重慶）（15分）固態化合物A由兩種短周期元素組成，可與水發生復分解反應， （2）試驗中，Ⅱ中的試紙變藍，Ⅳ中黑色粉末逐漸變為紅色并有生成，則Ⅲ中的試劑為
__________________；Ⅳ發生反應的化學方程式為____________；Ⅴ中的試劑為____________________。
（3）乙組同學進行同樣實驗，但裝置連接順序為Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此時Ⅱ中現象為________，原因是__________________。
（4）經上述反應，2.5g 化合物A理論上可得0.56L（標準狀況）；則A的化學式為________________。
答案：（1）分液漏斗
（2）堿石灰 CuO＋2NH3 3Cu＋3H2O＋N2↑
（3）試紙變藍 CuO與氨氣反應生成的水和未反應的氨氣形成氨水，使試紙變藍
（4）g3N2
【解析】根據Ⅱ中干燥的紅色石蕊試紙變藍說明有濕潤的堿性氣體生成，中學階段學習的堿性氣體為氨氣，即A中含有氮元素。氨氣具有還原性，干燥的氨氣可以還原氧化銅，因此裝置Ⅲ起干燥作用，用堿性干燥劑干燥氨氣，結合反應物中的元素及性質，可確定生成的單質氣體為氮氣。收集氮氣前，應將反應剩余的氨氣吸收，因此選擇濃硫酸。
（4）根據質量守恒可知，生成氮氣中的氮元素的質量即為A中氮元素的質量，所以2.5gA中含有氮原子的質量為 ，因此A中氮元素與另一種元素的質量比為 ，結合此物質可以水解，則推測為g3N2。
17．（上海）CuSO4•5H2O是銅的重要化合物，有著廣泛的應用。以下是CuSO4•5H2O的實驗室制備流程圖。

根據題意完成下列：
（1）向含銅粉的稀硫酸中滴加濃硝酸，在銅粉溶解時可以觀察到的實驗現象： 、
。
（2）如果銅粉、硫酸及硝酸都比較純凈，則制得的CuSO4•5H2O中可能存在的雜質是 ，除去這種雜質的實驗操作稱為 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
稱取0.1000 g提純后的CuSO4•5H2O試樣于錐形瓶中，加入0.1000 mol/L氫氧化鈉溶液28.00 mL，反應完全后，過量的氫氧化鈉用0.1000 mol/L鹽酸滴定至終點，耗用鹽酸20.16 mL，則0.1000 g該試樣中含CuSO4•5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入鹽酸之前，先用蒸餾水洗凈，再用 。
在滴定中，準確讀數應該是滴定管上藍線 所對應的刻度。
（5）如果采用重量法測定CuSO4•5H2O的含量，完成下列步驟：
① ②加水溶解③加氯化鋇溶液，沉淀④過濾（其余步驟省略）
在過濾前，需要檢驗是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提純后的試樣中含CuSO4•5H2O的準確值為1.015 g，而實驗測定結果是l.000 g 測定的相對誤差為 。
解析：本題主要考察實驗現象等觀察、物質的提純，中和滴定、實驗過程設計及有關計算。
答案：（1）溶液呈藍色，有紅棕色氣體生成
(1)在下面方框中，A表示有長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發生器，請在答題卡上的A后完成該反應的實驗裝置示意圖(夾持裝置,連接膠管及尾氣處理不分不必畫出，需要加熱的儀器下方用△標出)，按氣流方向在每儀器下方標出字母B、C……；其他可選用的儀器(數量不限)簡易表示如下：

(2)根據方框中的裝置圖，在答題卡上填寫該表
儀器符號儀器中所加物質作用
A石灰石、稀鹽酸石灰石與鹽酸生成CO2

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