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　　現在高三復習中較普遍的化學實驗復習方法是:一輪跑課本,把課本上所有的實驗過一遍,意在查漏補缺;二輪小專題,意在整合;三輪綜合練,意在提高。很多專家都認為這種復習方法用時多、效果差,已不適應現在的高考模式。如用樣例引領、真題導航的方法復習化學實驗,不僅用時少,而且針對性強,學生又感興趣,有利于調動學生學習的積極性,教學效果好。我們知道,化學是在原子、分子水平上研究物質的組成、結構、性質及其應用的一門基礎自然科學,其特征是研究物質和創造物質。學生對化學家合成新物質的過程充滿好奇,也想能像化學家那樣用簡單的原料合成出對生活和生產有用的物質。如以鐵廢料出發進行一系列物質的制備并復習相關內容就是很好的樣例。說起廢鐵屑,大多數人會想到機械廠在加工機械時產生的大量鐵屑,這些泛濫成災的雜廢料令工作人員大傷腦筋,大多數廠家都把它們當作垃圾處理掉。實際上用這些廢鐵屑、廢舊鐵釘、廢舊鐵絲、廢舊鐵器等隨處可見的含鐵廢料可以生產許多化工原料或化學試劑,真正做到變廢為寶,減少資源浪費,凈化美化環境。

　　下面就以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的實驗研究為樣例,來說明如何引領化學實驗復習。

　　一、以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的實際意義

　　硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料,用途十分廣泛,在無機化學中用作合成其他化合物的原料,是分析化學中常用的還原劑,還是一種常見的凈水劑、防腐劑,在農業上用作除草劑,在印染上用作還原劑,在醫藥上是治療缺鐵性貧血的特效藥。

　　二、以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的教學意義

　　該實驗出現在中學與大學的多種教科書中,它既是中學和大學的經典實驗,又是中學和大學的學術問題。經過研究發現,有不少問題在不同的文獻中說法不同甚至相左,值得認真對待。事實上通過本實驗,第一可讓學生復習一系列化學實驗的基本操作;第二可使學生初步認識既浪費資源又污染環境的廢棄物是如何通過化學方法轉變為有用物質的綠色化學工藝,使學生學習真實、有用的化學;第三是可讓學生復習鞏固鐵及其化合物的性質;第四是可引導學生對教科書上的實驗做出評價,對不足加以改進,可仿照命題專家的思路,圍繞題目多角度、全方位提問,以提高課堂的容量。正因為這些原因,使得這介實驗成為高考的熱點,如2005年江蘇高考20題由廢鐵屑制備硫酸亞鐵晶體,2008年天津理綜28題的第Ⅱ小題硫酸亞鐵晶體制備,2009年北京理綜26題以工業廢料硫酸亞鐵制氧化鐵,2009年江蘇高考16題以硫酸亞鐵為原料制備氧化鐵,2011年海南高考17題以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨等。

　　三、以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的實驗方案

　　以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的實驗方案在不同文獻中不完全相同,但根據其基本制備原理總體上可分為四個步驟:廢鐵屑的凈化,酸浸凈化后的廢鐵屑,硫酸亞鐵的制備和硫酸亞鐵銨的制備。

　　根據的物質的量,計算等物質的量的的質量,稱取并將其加入上面實驗的蒸發皿中,緩緩加熱,濃縮至表面出現結晶膜為止。放置冷卻,得到硫酸亞鐵銨的晶體。過濾后用無水乙醇洗滌晶體,除去其表面的水分,觀察生成的硫酸亞鐵銨的顏色和狀態。稱量硫酸亞鐵銨的質量。

　　2006年蘇教版的實驗步驟:取一只小燒杯,放入約5g鐵屑,向其中注入15mL 1mol/L碳酸鈉溶液,浸泡數分鐘后,用傾析法分離并洗滌鐵屑,晾干。

　　用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑,放入潔凈的錐形瓶中,向其中加入25mL 3mol/L溶液,加熱并不斷振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充水,使溶液體積基本保持不變,待反應基本完全后,再加入1 mL 3mol/L溶液,趁熱過濾,將濾液轉移至蒸發皿中。

　　稱取9.5g 晶體,配成飽和溶液,倒入制得的硫酸亞鐵溶液中,攪拌,小火加熱,在蒸發皿中蒸發濃縮至溶液表面出現結晶膜為止。將溶液靜置,自然冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾,并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。取出晶體,用干凈的濾紙吸干,稱重并計算產率。

　　以下是筆者的實驗步驟及設計的問題。

　　1.步驟一:廢鐵屑的凈化

　　由于工業廢鐵屑常沾有油污等雜質,所以實驗前要除去油污等雜質,去除方法是將廢鐵屑加入到10%的碳酸鈉溶液中并加熱5min~10min,用傾析法棄去純堿溶液,用蒸餾水洗凈廢鐵屑以除去碳酸鈉而提高產品純度。

　　友情提醒:廢鐵屑表面的油污不除凈,不利于鐵屑與硫酸的反應;為縮短反應時間,鐵屑應盡可能先剪碎;最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑,或選用細彈簧彎曲狀廢鐵;要避免使用銹蝕程度過大的鐵屑。市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因為其中金屬鉻、鎳含量較高,最終會導致鉻、鎳化合物進入產品而顯墨綠色。

　　問題清單:

　　(1)廢鐵屑表面的油污是什么成分?

　　有人說是機油之類的礦物油,這是不對的。如果是礦物油,就不能用加熱的碳酸鈉溶液去除廢鐵屑上的油污。那么廢鐵屑表面的油污是什么成分,從何而來?教材實驗中使用的鐵屑,實際是經車床切削而得到的鐵的碎屑。切削過程中,為了減少摩擦和降低切削溫度,提高刀具壽命,必須使用一種液體??切削液。而脂肪是切削液的添加劑,脂肪在切削液中可起到降低摩擦系數、減少刀具磨損的作用。因此,鐵屑上常有脂類油污就不足為怪了。

　　(2)去除廢鐵屑上油污的原理是什么?

　　碳酸鈉溶液水解呈堿性,可使油脂在堿性條件下水解。當然也可以直接使用氫氧化鈉溶液去除廢鐵屑上的油污,但價格貴。更可以用酒精代替碳酸鈉溶液去除廢鐵屑上的油污,根據相似相溶原理,用酒精去除廢鐵屑上油污的效果更好,這樣不需加熱,洗一次即可調至中性,節約時間。

　　(3)用碳酸鈉溶液去油污時為什么要加熱?

　　升高溫度,溶液堿性增強,去油污能力增強。

　　(4)傾析法的適用條件是什么?

　　當沉淀的結晶顆粒較大,靜置后容易沉降至容器底部時,常用傾析法,也稱傾注法。

　　(5)用碳酸鈉溶液去油污時如何檢驗廢鐵屑已洗凈?

　　最簡單的方法是用pH試紙檢查溶液是否呈中性,還可用其他方法如檢驗是否有等。

　　(6)用碳酸鈉溶液去油污時如不洗凈廢鐵屑會有什么后果?

　　未洗凈的碳酸鈉會與后加的硫酸反應生成硫酸鈉而混入硫酸亞鐵中,降低產品純度。

　　2.步驟二:酸浸凈化后的廢鐵屑

　　用3mol/L的稀硫酸溶解凈化后的過量廢鐵屑;另由于反應較慢,可用容易控制溫度的不超過80℃的水浴加熱至不再有或很少有氣泡放出,這時溶液呈淺綠色,大約需要35min,反應過程中要適當添加水以補充被蒸發掉的水分,并控制溶液的pH。

　　問題清單:

　　(1)為什么用3mol/L的稀硫酸?硫酸濃度不宜太大,否則:①易產生;②晶體易在濾紙上析出,不利于觀察;③金屬表面會鈍化;④會損壞濾紙。

　　硫酸濃度也不宜太小,否則反應太慢,另外由于溶液中含有較多的水,也不利于硫酸亞鐵晶體的析出。

　　(2)是廢鐵屑過量還是硫酸過量?

　　對于廢鐵屑與稀硫酸反應,誰要過量,不同的文獻上有兩種相反的說法:一是說硫酸要過量,理由是防止水解,在中性或弱酸性條件下易被溶解在溶液中的氧氣氧化,并發生水解反應生成堿式硫酸鹽或氫氧化鐵沉淀。另一說是廢鐵屑要過量,如果鐵屑不過量,溶液中會有。當然,不管是廢鐵屑過量還是硫酸過量,目的只有一個,防止被溶解在溶液中的氧氣氧化成。但在實際制備硫酸亞鐵的過程中,只能控制一種反應物過量。酸過量防止水解可行,但防止氧化不足,原由是在酸性溶液中:

　　(6)廢鐵屑與稀硫酸發生了哪些反應?

　　由于廢鐵屑的主要成分是鐵,其次是氧化鐵和氧化亞鐵等,因此廢鐵屑與稀硫酸的反應主要有:

　　(7)用廢鐵屑制取硫酸亞鐵時有哪些副產物?如何處理?

　　另外還可用填充有活性炭及二氧化錳粉末的尾氣吸收管來吸收,或是用酸性高錳酸鉀溶液來吸收。

　　3.步驟三:七水合硫酸亞鐵的析出

　　硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成如表1所示。

　　得S=57.7。

　　結果與蘇教版教科書等提供的數據(見表2)基本一致,而與人教版(見表3)等提供的數據差距太大。

　　這種方法的缺點是:一是硫酸亞鐵在水中的溶解度隨溫度的變化不是很大,且隨溫度升高溶解度是先增大后又減小。這樣濾液中還有較多的硫酸亞鐵不能結晶析出。二是條件比較苛刻,要冷凍低溫。我們可利用在水?乙醇相中七水合硫酸亞鐵的溶解度顯著降低的特點,來提高結晶率。方法是取上述濾液10mL,再加入10mL乙醇,在常溫下七水合硫酸亞鐵在水?乙醇相中析出,與傳統的低溫結晶相比,操作更容易。取出晶體,用少量的乙醇將晶體洗滌2~3次,將晶體攤在兩片濾紙之間,輕壓以吸取水分,然后置于密閉容器中保存。

　　問題清單:

　　可設計實驗對硫酸亞鐵晶體成分進行檢驗,如陰、陽離子有哪些?有無?有無結晶水?用制得的硫酸亞鐵為原料還可以制備哪些鐵的化合物?

　　另外還可出用酸性高錳酸鉀溶液滴定硫酸亞鐵溶液的問題等。

　　4.步驟四:六水合硫酸亞鐵銨的制備

　　制備硫酸亞鐵有兩種方案。一是用上述制得的硫酸亞鐵。二是用“硫酸銅晶體中結晶水含量測定”實驗中的廢棄物質??無水硫酸銅粉末與廢鐵屑等反應制備硫酸亞鐵,這種方法不需加熱,反應時間短,無污染,還可回收銅。

　　以廢鐵屑為原料還可以制備很多鐵系化合物,如以廢鐵屑為原料制備氯化鐵、氧化鐵系列顏料、磁性四氧化三鐵、硫酸鐵、三草酸合鐵酸鉀等。限于篇幅請讀者自行安排,如有需要可參閱吳祺先生在《中學化學教學參考》發表過的系列文章。

本文來自：逍遙右腦記憶 http://www.lg566.com/gaozhong/344206.html

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